盐酸羟胺可以制备新型生物质吸附剂-淄博中川化工有限公司
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    返回列表来源:中川化工          发布日期:2018/4/21    |    加入收藏关注:

    用盐酸羟胺改性柚子皮制备一种新型的生物质吸附剂,通过模拟废水吸附试验研究了其对Cu2+的去除效果。从模拟废水的pH、吸附时间、吸附剂用量和反应温度4个方面分别考察了改性柚子皮吸附剂对铜离子去除的影响。以溶液的吸光度和电导率来表征吸附性能。实验结果表明:吸附反应时间、吸附剂加入量、反应温度和模拟废水的pH等4个因素对吸附剂性能均有明显影响,其中当Cu2+的初始质量浓度为100 mg/L,温度为35 ℃,溶液pH=4,吸附剂质量为吸附剂/吸附质质量的15%,吸附时间为25 min时,吸附率最高。

    石油化工、电子生产等工业会产生大量含有重金属离子的废水及废渣,这些重金属污染物无法自行分解,一旦进入生物圈循环会对人体和环境产生不可逆转的破坏,如Cu2+会损害人体肝功能,Ni2+会引起神经衰弱,代谢系统紊乱,Cd2+影响人体肾功能等。吸附法作为一种重要的物理化学方法在重金属处理中应用广泛。但传统的吸附剂价格昂贵,操作不便,因而开发廉价高效的水处理吸附剂是吸附研究的一个重要方面。

    传统处理废水中重金属离子的方法主要有离子交换法、活性炭吸附法、反渗透膜分离、共沉淀[和氧化还原法[等,这些方法不仅成本高,对重金属离子的再生和回收难,而且一般只适用于浓度较高的重金属废水,对质量浓度低于100 mg/L的废水处理效果并不好。与传统吸附剂相比,废弃农作物以其丰富的微孔结构,比表面积大,不溶于水,易回收等独特优势,在重金属污水处理及回收方面越来越受到国内外研究者的青睐,如用化学改性桔子皮吸附Pb2+;用NaOH改性的大豆皮吸附剂吸附Cu2+;沈士德等采用柚皮粉吸附水中 Cr3+;用柑桔皮渣生物吸附剂吸附Ni2+;用柚子皮吸附污水中的Cu2+和Zn2+;用ZnCl2改性柚子皮吸附水中Pb2+,均取得良好的吸附效果。在国际上,用甘蔗渣作为原料吸附水中Ni2+,吸附率可达70%;用NaOH-柠檬酸改性后的大豆壳吸附污水中的Cu2+,吸附容量可达到2.44mmol/g,且经过改性后的大豆壳不会改变溶液原有的蓝色;用NaOH-酒石酸改性后的稻壳吸附Pb2+和Cu2+,其吸附率可达75%;用菠萝蜜皮吸附水中的亚甲基蓝;用香蕉皮、茶叶、柚子皮和聚醚砜的混合物吸附水中的亚甲基蓝和甲基紫等有机染料;用柚子皮吸附水中的活性艳蓝-114染料,都证明这些农业废弃物具有良好的吸附性。

    纵观国内外柚子皮在吸附领域的应用和技术发展,国外用柚子皮作为吸附剂吸附水中染料等有机物发展的较为成熟,但用于重金属离子的吸附却鲜见报导,国内对柚子皮的改性主要集中于ZnCl2等无机盐,及柠檬酸、酒石酸等有机酸。首次利用盐酸羟胺改性柚子皮制备吸附剂,并初步探究了吸附时间、吸附剂用量、反应温度和溶液pH等因素对吸附率的影响。

    1 实验部分

    1.1 仪器与试剂

    DDS-11A型电导率仪;AA2630原子吸收分光光度计;FA2004B型电子天平;SHA-B型双功能水浴恒温振荡器;XTP-500A型高速多功能摇摆粉碎机;101A-2B型电热鼓风干燥箱;SHZ-D(Ⅲ)循环式真空泵;TGL-15B离心机。

    异丙醇、无水乙醇、0.01 mol/L HAc、盐酸羟胺、100 mg/L的CuSO4溶液,以上试剂均为分析纯。

    1.2 实验原理

    柚子皮表皮及内部含有丰富的微孔结构,比表面积巨大,其主要成分包括糖类及纤维素等,含有—COOH、—OH等活性基团,这些基团可以和多种重金属离子发生络合反应而被吸附,因而可应用于重金属离子的处理。盐酸羟胺(NH2OH·HCl)的结构中也含有羟基和氨基。笔者借助于化学改性手段用盐酸羟胺对其进行改性,以期增强柚子皮的吸附性能。

    根据朗伯比尔定律A=εbc(其中A为溶液的吸光度,ε为朗伯比尔系数,b为比色皿的直径,c为溶液浓度)可知,溶液吸光度A与浓度成正比,吸光度A越小,说明离子浓度越小,对应的电导率值越小,即溶液中离子数目越少。所以,以吸光度和电导率数值作为吸附性能的评价指标。

    1.3 实验方法1.3.1 改性柚子皮吸附剂的制备

    取一定量新鲜健康的柚子皮,用蒸馏水洗净、晾干,60 ℃下烘干至恒重。粉碎、过筛,待用。称取上述柚子皮粉末20 g和盐酸羟胺10 g于洁净干燥的锥形瓶内,加入300 mL异丙醇,置于60 ℃的恒温水浴振荡器下反应12 h。抽滤,滤渣用无水乙醇和蒸馏水洗涤,直至滤液pH>5。将滤渣在60 ℃下烘干,冷却,即得改性柚子皮吸附剂。

    1.3.2 吸附实验

    利用控制变量法分别考察吸附时间、吸附温度、溶液pH、吸附剂用量等因素对吸附性能的影响。

    取适量Cu2+模拟废水于洁净的锥形瓶中,调节pH=6左右,加入一定量改性柚子皮吸附剂,放于恒温水浴振荡器中振荡一定时间。达到吸附平衡后,经离心机离心,取其上清液,用原子吸收分光光度计在323 nm处测其吸光度,并测其电导率。作图并计算吸附率。

    根据A=εdc可知,溶液吸光度与离子浓度成正比,故吸附率计算式如下:

    其中,A0和c0分别是溶液初始吸光度和初始浓度,A和c分别是吸附平衡后的吸光度和浓度。

    2 结果与讨论

    测得Cu2+溶液初始吸光度A0=0.023,初始电导率为κ0=91.4 S/m。

    2.1 反应时间对吸附的影响

    图1 吸附时间对吸附性能的影响

    反应时间对吸附性能的影响如图1所示。由图1(b)和1(c)可知,随着吸附时间的延长,溶液吸光度和电导率总体呈下降趋势,说明此时溶液中离子的浓度和离子数量均减少,吸附率增大,图1(a)中吸附率的变化趋势与此相符合。其中在0~25 min内,吸光度和电导率下降比较快,相应吸附率也增加的比较快,25 min以后,变化趋势逐渐减缓,说明吸附趋向平衡,在25 min时吸附率为81%,因此确定25 min为最佳吸附时间。

    2.2 吸附剂加入量对吸附的影响

    吸附剂用量对吸附性能的影响如图2所示。由图2(b)和图2(c)可知,随着吸附剂/吸附质比率的增大,溶液吸光度和电导率呈下降趋势,说明此时溶液中离子的浓度和离子数量均减少,吸附率增大,图2(a)中吸附率的变化趋势与此相符合。由图2可知,随吸附剂/吸附质比增大,金属离子浓度逐渐降低,但达到一定程度,继续增大吸附剂/吸附质量比,离子浓度减低变缓。因此确定吸附剂最佳投入量为吸附剂/吸附质(质量比)为15%。

    图2 吸附剂质量分数对吸附性能的影响

    2.3 反应温度对吸附的影响

    图3 温度对吸附性能的影响

    图4 溶液pH对吸附性能的影响

    反应温度对吸附性能的影响如图3所示。由图3(b)和图3(c)可知,随着温度的升高,溶液的吸光度和电导率都减小,说明此时溶液中的离子浓度和离子数量都减小,吸附剂的活性增强,活化分子的数目增多。相应地,吸附量和吸附率增大,温度T=35 ℃时,吸光度和电导率都达到最小,吸附率最大为86%,如图3(a)所示。随着温度继续升高,吸附剂逐渐失去活性,且化学吸附是放热反应,因而温度上升吸附率反而下降,平衡向解吸方向移动,因此确定最佳反应温度为35 ℃。

    2.4 pH对吸附的影响

    溶液pH对吸附性能的影响如图4所示。由图4(b)和图4(c)可知,在pH=2~4的范围内,随着pH的增大,吸光度和电导率都减小,吸附剂的活性增强,活化分子的数目增多,相应的吸附量和吸附率增大,pH=4时吸附率最大为91.1%。随着pH继续增大,吸附剂逐渐失去活性,吸附率反而下降,平衡向解吸方向移动。因此,溶液的pH对吸附率有一定的影响。

    3 结论

    提出了一种盐酸羟胺改性柚子皮吸附剂的制备方法,并将其应用于含Cu2+的模拟废水中进行吸附实验,初步探究了吸附时间、吸附剂投入量、反应温度、溶液pH等因素对吸附率的影响。结果表明,上述4个因素对该吸附剂的吸附效果均有明显影响,其中当废水中Cu2+的初始质量浓度为100 mg/L,反应温度为35 ℃,溶液pH=4,吸附剂/吸附质质量的比率为15%,吸附时间为25 min时,吸附率最高。

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